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使用近30年的土壤铅、镉测定方法(GB/T 17141—1997)将停止执行

生态环境部 2025-07-08
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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部部组织编制了《土壤和沉积物 总铜、总铅、总铬、总镉、总镍的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》国家生态环境标准征求意见稿,近日公开征求意见。

现行标准分析方法实施情况

石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高、检出限低,适合背景土壤、清洁水域底泥等重金属含量较低的介质中重金属的检测。现行标准《土壤质量 铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 17141—1997)是《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 15618—2018)[4]和《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600—2018)[5]的规定方法,也是多个土壤监测项目(如“十一五”全国土壤污染状况调查和“全国土壤污染状况详查”、国家土壤环境例行监测等)推荐的标准分析方法,使用十分广泛。

现行标准分析方法存在的问题

(1)文本结构不满足现行标准制定技术规范。本标准制定时间较早,与《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)及现行标准体系的文本要求存在差异,缺失目次、前言、干扰和消除、质量保证和质量控制等核心要素,需按照最新技术导则补充完善。

(2) 前处理方法单一。现行标准前处理方式仅有电热板消解法。在重金属全量消解中,微波消解法具有显著优势,如加热效率高、酸用量少、自动化程度高等。早在2017 年发布的《土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法》(HJ 832—2017)中,已将微波消解确立为包括本研究 5 种元素在内的 17 种金属元素的标准前处理方法。基于此,为提升方法效率,本标准应纳入微波消解技术。

(3) 适用范围局限于土壤。水系沉积物与土壤性质相似,适用于土壤的监测方法大多可延伸至水系沉积物。将本方法适用范围扩展至水系沉积物,可助力研究水体污染物沉积规律、预测水质变化趋势,为水环境污染的全面评估与精准防控提供支撑。

(4) 现行标准仅针对镉、铅两种元素,难以覆盖我国土壤及沉积物中其他低含量重金属的监测需求。例如,“七五”调查显示,土壤中铜、镍、铬含量最低值分别为0.33 mg/kg、0.06 mg/kg 和 2.2 mg/kg [12],部分沉积物中此类元素含量亦较低,需采用灵敏度更高的石墨炉原子吸收分光光度法测定,但目前缺乏针对铜、镍、铬的石墨炉分析方法。

部分内容如下:

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、铅、铬、镉和镍 5 种金属元素总量的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铜、铅、铬、镉和镍 5 种金属元素总量的测定。

当取样量为 0.25 g,消解后定容体积为 50 mL 时,5 种金属元素的方法检出限为0.02mg/kg~0.5 mg/kg,测定下限为 0.08 mg/kg~2.0 mg/kg,详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。其他文件被新文件废止、修改、修订的,新文件适用于本标准。

GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输

GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分:沉积物分析

GB/T 32722 土壤质量 土壤样品长期和短期保存指南

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

HJ 442.4 近岸海域环境监测技术规范 第四部分 近岸海域沉积物监测

HJ 494 水质 采样技术指导

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

3 方法原理

土壤或沉积物样品经酸消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,铜、铅、铬、镉和镍及其化合物形成基态原子,并对相应元素空心阴极灯或其他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,其吸收强度在一定范围内与待测元素浓度成正比。

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6 仪器和设备

6.1 石墨炉原子吸收分光光度计:具有背景校正功能。

6.2 光源:铜、铅、铬、镉和镍五种元素的空心阴极灯或连续光源。

6.3 石墨管:热解涂层石墨管。

6.4 电热板或石墨消解仪:具有温控功能,最高温度不低于 200 ℃,温控精度±5 ℃。

6.5 微波消解装置:由具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪、聚四氟乙烯或同级材质的微波消解罐和旋转盘等组成。

6.6 坩埚:聚四氟乙烯材质,50 mL,带盖。

6.7 尼龙筛:2 mm(10 目),0.15 mm(100 目)。

6.8 分析天平:分度值为 0.1 mg。

6.9 一般实验室常用仪器和设备。

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